高溫?zé)Y(jié)爐的工藝流程，看了您都懂
瀏覽次數(shù)：2075發(fā)布日期：2021-11-15
1.開總電閘、機(jī)柜電閘。打開磁控管冷卻水的進(jìn)水閥，水流量大于199，調(diào)至1000左右流量。觀察機(jī)柜中各冷卻水軟管是否滲水、漏水。如有此現(xiàn)象，停止操作，待修。樣品放置，石英轉(zhuǎn)盤上依次放置保溫磚、保溫棉，坩堝用保溫棉包裹。紅外對焦，按一下紅外對焦儀的上按鈕，可看到紅外焦點(diǎn)，使焦點(diǎn)對準(zhǔn)坩堝中心；對焦后，關(guān)閉紅外對焦，并確認(rèn)。
2.關(guān)閉爐門，如果爐門右側(cè)有縫隙，需將爐門軸的連接處向里推。確認(rèn)控制面板的“放氣閥”關(guān)，機(jī)柜中手動(dòng)放氣白閥關(guān)，真空泵抽氣閥關(guān)，真空泵水閥開，點(diǎn)控制面板的“真空1”，打開真空泵，微開真空泵手動(dòng)抽氣閥，順序不可顛倒。(如果顛倒順序，由于抽氣瞬間的氣量太大，真空泵的出水管會(huì)劇烈震動(dòng)，水四處噴濺)。
3.設(shè)置真空上下限，控制面板中真空度，點(diǎn)上限，設(shè)置3.0KPa，點(diǎn)下限，設(shè)為2.0KPa，真空度在上下限之間變動(dòng)，低真空度由水環(huán)泵的特性決定。(真空抽氣管處的自動(dòng)閥動(dòng)作：真空泵啟動(dòng)，電子抽氣閥開，開始抽氣，至真空下限值，閥關(guān)閉，爐腔壓力回升至上限值，閥開，繼續(xù)抽氣，即上限值為閥開啟，下限值為閥關(guān)閉)
4.設(shè)置溫控儀的加熱程序
長按SET鍵，4s后進(jìn)入編程，依次按SET，分別顯示TD(00是以秒計(jì)時(shí)、01是以分鐘計(jì)時(shí))、STA(00，加熱起始段號(hào))、LOOP(00，程序運(yùn)行終止后，再次重復(fù)運(yùn)行的起始段號(hào)，適用于多次熱處理)，以上默認(rèn)設(shè)定值均不動(dòng)。
以下參數(shù)可以更改，TI00是加熱起始段的加熱時(shí)間，SU00是加熱起始段的終止溫度，“∧”鍵增加設(shè)定值，“∨”鍵減小設(shè)定值，“<”光標(biāo)左移，可修改光標(biāo)處的數(shù)字，每個(gè)參數(shù)設(shè)定完后，點(diǎn)SET保存，同時(shí)顯示可修改的下一參數(shù)，以此類推，依次設(shè)定TI01、SU01、TI02、SU02、TI03、SU03……，后一段，加熱終止，TI**的設(shè)定值為0，SU**的設(shè)定值為0，程序運(yùn)行至該段，微波停止加熱。長按SET鍵，退出至實(shí)時(shí)顯示界面。
注意：①溫控儀的低設(shè)定、實(shí)時(shí)顯示溫度為350℃；②SU00的設(shè)定值應(yīng)超過350℃，(否則溫度顯示實(shí)際值一直為350℃，故障)TI00是350℃至SU00目標(biāo)值的時(shí)間。②如實(shí)時(shí)顯示界面的當(dāng)前加熱段不是起始加熱段00，應(yīng)按SET鍵同時(shí)00段。③升溫速率應(yīng)與材料的吸波能力、微波加熱功率相匹配，對于碳化硅材料，升溫速率為1℃/2s。
如加熱過程中，要從當(dāng)前段跳入下一段加熱，必須在自動(dòng)控制狀態(tài)下，即SEG段號(hào)顯示值后有“.”，此時(shí)，點(diǎn)SET的同時(shí)，按“∧”鍵。
如在加熱中，突然要停止加熱，按“<”，進(jìn)入暫停，PV值控制在當(dāng)前時(shí)間的SV值上，控制面板“微波”關(guān)。
5.微波加熱
溫控儀的實(shí)際PV值只有在350℃以上時(shí)，微波加熱才可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。由室溫加熱至350℃時(shí)，微波手動(dòng)控制，控制面板，點(diǎn)“微波”，手動(dòng)加減微波，同時(shí)確認(rèn)溫控儀在手控狀態(tài)，即SEG段號(hào)的數(shù)字后無“.”(無“.”，為儀表手控狀態(tài)，此時(shí)當(dāng)前段的SV值暫停變化，顯示為控制曲線當(dāng)前段、當(dāng)前時(shí)間的溫度，350℃以下無設(shè)定值)。
在實(shí)時(shí)顯示界面下，點(diǎn)溫控儀的“<”鍵，可進(jìn)入自控狀態(tài)，此時(shí)SV設(shè)定值隨控制曲線設(shè)定的程序變化，當(dāng)SV值超過350時(shí)，點(diǎn)“<”鍵，設(shè)定值變化暫停，此時(shí)加減微波功率，觀察溫控表PV值的變化，當(dāng)PV值接近SV設(shè)定值時(shí)，點(diǎn)控制面板“自動(dòng)”，微波自動(dòng)控制加熱，同時(shí)使溫控儀進(jìn)入自動(dòng)控制狀態(tài)(即SEG段號(hào)的數(shù)字后有“.”)。
注意觀察，如果PV值的變化能夠跟上SV值的變化，同時(shí)微波加熱功率沒有超過3KW，且在加熱腔內(nèi)沒有出現(xiàn)“藍(lán)弧”等離子體，則升溫速率是合理的；如果PV值雖能跟上SV的變化，但微波功率已達(dá)極限5KW，且微波加熱腔內(nèi)出現(xiàn)嚴(yán)重的“藍(lán)弧”等離子體，則應(yīng)降低升溫速率，溫控儀，點(diǎn)“<”鍵，控制曲線暫停，長按SET鍵，4s后進(jìn)入?yún)?shù)修改，延長TI**當(dāng)前段的加熱時(shí)間，計(jì)算出升溫速率，長按SET回到當(dāng)前控制段，點(diǎn)“<”鍵，溫控儀進(jìn)入自動(dòng)控制，繼續(xù)觀察PV值與SV值的變化關(guān)系。(避免出現(xiàn)PV值遠(yuǎn)跟不上SV值的變化、微波加熱功率達(dá)極限的情況，應(yīng)提前對溫控儀的升溫速率進(jìn)行調(diào)節(jié))。
合理的升溫曲線必須保證：在自動(dòng)控制狀態(tài)下，①PV值能跟上SV值的變化；②微波加熱功率合理；③無“藍(lán)弧”等離子體出現(xiàn)。微波功率不是越高，加熱效果越好，而是決定于材料的吸波能力，如材料吸波有限，微波反射能高，多余的微波能將使氣體電離，產(chǎn)生“藍(lán)弧”等離子體，產(chǎn)生的超高溫會(huì)破壞感溫探頭和真空密封件。
6.高溫?zé)Y(jié)爐關(guān)機(jī)
加熱完成后，需要充分的冷卻，否則如果加熱腔內(nèi)存在易燃易爆氣體，由于突然泄壓，大量空氣的涌入，易發(fā)生爆炸事故，嚴(yán)重?fù)p壞設(shè)備。坩堝加熱至較高溫度時(shí)，如果降溫過快，突然泄壓，很容易導(dǎo)致坩堝裂紋，所以應(yīng)在加熱終止之前，即TI**=0、SU**=0之前的一段，設(shè)置一段降溫曲線。
關(guān)機(jī)按以下步驟進(jìn)行：確認(rèn)“微波”停止，在真空條件下充分冷卻，觀察溫控儀的PV值，由于350℃以下的溫度不顯示，需要延長等待冷卻的時(shí)間。關(guān)手動(dòng)抽氣閥(防止泵停后，在水壓作用下，水倒吸入加熱腔)，然后關(guān)閉控制面板的“真空1”停泵、關(guān)真空進(jìn)水閥。控制面板的“泄氣閥”開。磁控管進(jìn)水球閥關(guān)閉。打開爐門，取出樣品，并清理加熱腔。關(guān)機(jī)柜的電閘、總電閘。
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